COD的測定方法（二）
更新時間：2021-02-02 | 點擊率：1775
四、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">，提出各種快速分析方法。主要有兩種方法：一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度
，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度
，增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法
。國內(nèi)方法以
GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法（含光度法）》為該方法的代表。國外以德國標(biāo)準(zhǔn)方法
DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測定快速法》為代表。
上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比，消解體系硫酸酸度由
9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應(yīng)溫度由
150℃提高到165℃，消解時間由2h 減少到10min～15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式
，而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類繁多
，功率不一
，很難試驗出統(tǒng)一功率和時間，以求達(dá)到消解效果
。微波爐的價格也很高
，較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。
五、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量（COD）測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法，都是以重鉻酸鉀為氧化劑
，硫酸銀為催化劑
，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定
COD 消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。在此基礎(chǔ)
，人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡便
、快速
、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作。
快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點，是指采用密封管作為消解管
，取小計量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中
，恒溫加熱消解
，并用分光光度法測定
COD 值；密封管規(guī)格為φ
16mm 長度100mm～150 mm壁厚度為1.0mm～1.2 mm 的開口為螺旋口，并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸
，耐高溫
，抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用
，稱為消解管
。另一種型密封管即可作為消解用，還可作為比色管用于比色用
，稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體
，加熱孔均勻分布
。孔徑φ
16.1mm，孔深
50mm ～100mm，設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時
，由于密封管適宜的尺寸
，消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中
，密封管底部恒定
165℃溫度加熱；密封管上部高出加熱孔而暴露在空間，在空氣自然冷卻下使管口頂部降到
85℃左右；溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的
COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管 。采用密封管消解反應(yīng)后
，消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計上測定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在
COD 光度計上測定
。在
600nm 波長可測定COD 值為100mg/L～1000mg/L 的試樣，在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L～250mg/L 的試樣 。該方法具有占用空間小
，能耗小
，試劑用量小，能耗小
，操作簡便
，穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠
，適宜大批量測定等特點
，彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。
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